知識普及：頂空進樣步驟詳解
2020-1-17 11:18:38 點擊：
一般來說，在實驗室分析中，我們所使用的大部分頂空進樣儀器都屬于靜態頂空，即是指取樣過程是靜態的，取樣過程中樣品瓶內的氣態部分濃度不發生變化，直接抽取密封樣品瓶內上部的氣態揮發物進行分析。
大多數情況下，頂空進樣是由以下四個步驟組成的。
第一，把處理好的樣品裝入到樣品瓶中，密封后放置在一個有加熱和溫度控制的環境里。所處理好的樣品要有代表性，這樣在加熱時才能保證有相應的揮發物出現在樣品瓶頂部，才能保證有理想的分析結果。
第二，對環境進行加溫，讓樣品瓶內液體/固體樣品中的揮發物揮發到瓶內上部的空間，氣體分子在兩個狀態環境中來回逐步到達氣液平衡狀態。不同樣品的平衡溫度是不一樣的，需要實驗人員根據經驗來判定，合理的平衡時間對分析結果的精確度和重復性非常重要。
第三，通過一定時間的靜止，讓頂空瓶內所有氣體空間的揮發物保持濃度一致，這樣可以讓頂空分析的重現性變得更好。樣品瓶內的揮發物在經過一定時間的熱平衡后，才慢慢穩定下來，整個頂部空間的濃度也相應較為均勻，因此不要一達到平衡狀態就立即取樣，應在平衡一定時間后再開始取樣。
第四，進樣針穿過樣品瓶瓶蓋抽取氣態揮發物。當氣液之間達到平衡后，無論是使用手動還是自動的氣密針，將其插入樣品瓶，吸取一定量的氣態樣品。手動進樣針直接進到GC分流不分流進樣口，而自動進樣則是通過氣路系統的切換和載氣帶入的方式，將取樣所得的固定體積的氣態揮發物進樣到GC分流不分流進樣口中。
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